三菱化学卡尔费休试剂（库仑法）用试剂
三菱化学卡尔费休试剂（库仑法）信息由上海金畔生物为您提供，如您想了解更多关于三菱化学卡尔费休试剂（库仑法）报价、型号、参数等信息，欢迎来电或留言咨询。除供应三菱化学卡尔费休试剂（库仑法）外，上海金畔生物还可为您提供三菱化学阳极液AXI、三菱化学卡尔费休试剂（容量法）、三菱化学水标准试剂AWS01等产品，公司有专业的客户服务团队，是您值得信赖的合作伙伴。
有两种类型的库仑试剂：电解池阳极室中的阳极电解液（生成溶液）；以及阴极室中的阴极电解液（逆电解液）。此外还有专门用于酮类、低羟基酸和硅油的阳极电解液。AQUAMICRON™可以用于许多公司售的库仑水分测量系统，性能卓著，享誉全球。
什么是卡尔费歇尔法？
如下面化学反应公式（1）所示，卡尔·费歇尔法使用卡尔费歇尔试剂测定水分含量，该试剂定量地、有选择性地与水发生反应。卡尔费歇尔试剂的组成成分是碘、二氧化硫、盐基和溶剂，例如酒精。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base・HI+Base・HSO4R ・・・・・・・（1）
如下所述，这种方法可以用于容量及库仑滴定系统。
库仑滴定
用库仑滴定法滴定。将试样加入电解液中，其主要成分是碘化物离子、二氧化硫、盐基，以及溶剂（例如酒精）。如公式（2）所示，通过电解氧化作用产生碘，直接与卡尔费歇尔试剂发生反应。
2I– ー 2e ⇒ I2 ・・・・・・・（2）
按照法拉第定律，碘的产生与电量成正比。这就意味着，含水量可以从电解氧化所需库仑数直接得出来。
1mg的水＝10.71库仑
如图1所示，需要两种类型的库仑试剂：一种是阳极电解液，置于电解池的阳极室中，另外一种是阴极电解液，置于电解池的阴极室中。库仑试剂不需要估定。
另一个优点是可以反复使用。
容积滴定
在一个烧瓶中放入适合于试样的脱水溶剂。用滴定剂从该溶剂中转移所有的水分。然后，加入试样。用滴定剂进行滴定，滴定量（mgH20／mL）是事先确定的。试样的水分含量是由滴定容量（mL）确定的。使用恒定电流极化电压法探测终点。图2显示了典型的在市场上销售的自动容积滴定系统的各个组成部分。
卡尔费歇尔法的应用范围
卡尔费歇尔法广泛应用于多种物质。但是，该方法取决于一种基于卡尔费歇尔试剂与水反应的碘定量法。如果试样含有能够与碘发生反应的物质，其结果就会显示一个正误差；如果试样含有某些通过碘化物氧化而产生碘的物质，其结果就是一个负误差。下表分别列出了可以用卡尔费歇尔试剂直接滴定的物质；不能直接滴定，但可以通过调整适当的化学反应或过程然后进行滴定的物质；以及能与卡尔费歇尔试剂发生反应，因而不适用于直接滴定的物质。即使某种物质不能直接滴定，其水分还可以用间接方法加以测定，比如水汽化法。详情请向www.mcckf.com垂询。
可以直接滴定的化合物
| 有机化合物 | 无机化合物 |
|---|---|
| 碳氢化合物（饱和、不饱和化合物）、 酒精、多羟基醇类、苯酚，醚类、 惰性酮类（二异丙基酮类等）、 惰性醛类（甲醛、三氯乙醛等）有机酸类、 羟基酸类、氨基酸 酸酐 酯类、内酯、无机酸酯类 胺类（＜pKa9），氨基乙醇 蛋白质、氨基化合物、苯胺类 腈、氰化醇类、氰酸衍生物 硝基化合物，肟，羟氨基酸类 卤代烃、酰基卤化物 糖类、有机盐及其水合物 |
无机盐及其水合物。 无机酸类 螯形化合物 化肥 碳酸钙 聚钨盐类 |
能与卡尔费歇尔试剂发生反应不能直接滴定的化合物
| 有机化合物 | 无机化合物 |
|---|---|
| 维生素C、二酰基过氧化物、 过酸类、醌类。 |
硫化钠、过氧化钠、 铬酸盐、重铬酸盐 氧化铁、氧化镍、三氧化砷、 砷酸盐、亚砷酸盐、硼酸盐、氧化硼、 碳氢化合物、碳酸盐、 金属水合物、金属氧化物、 亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、 亚硝酸钠、硫代硫酸盐、 二价铜盐、二价锡盐 |
经过特殊流程处理或在特定条件下可以直接滴定的化合物
虽说下列化合物经过如下处理可以直接滴定，但事前检查还是必要的。
| 化合物 | 处理流程 |
|---|---|
| 氨水 含铁盐类 肼衍生物 羟胺盐类 硫醇（硫醇） 硫磺酸 硫代酸 硫脲 |
添加乙酸。 添加8-羟基喹啉。 添加乙酸。 添加二氧化硫：吡啶溶液（1：1）。 添加石蜡（辛烯等）以防止干扰。 如果硫磺酸纯度为92％或更高，则加大量的吡啶并将其作为一种盐来滴定。 添加石蜡（辛烯等）以防止干扰。 添加石蜡（辛烯等）以防止干扰。 |
举例说明AQUAMICRON™是如何用于那些可引起干扰的化合物
| 化合物 | 干扰反应 | 处理过程 | |
|---|---|---|---|
| 容积滴定 | 库仑滴定 | ||
| 酮类 | 与甲醇反应，生成酮缩醇和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
| 醛类 | 与甲醇反应，生成乙缩醛和水。 与二氧化硫和水反应。 |
滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU （仅适于某种芳香醛类） |
| 低羧基酸类 | 与甲醇反应，生成酯和水。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX CXU |
| pKa 9 以上的胺类 | 逐渐消耗碘，终点变得不稳定。 | 滴定剂SS-Z 溶剂KTX
滴定剂SS 溶剂CP |
AKX＋水杨酸 CXU |
使用水汽化系统
卡尔费歇尔水分测量系统可以和水汽化系统联合使用，测量一些不适于直接滴定的物质和工业品的水分含量。包括聚合物，如塑料和橡胶；新材料，如碳纤维；电子材料，如印刷电路板和晶片；印刷材料，如调色剂。库仑试剂特别适用于水分痕量的测定。一种专门为油类设置的水汽化系统，可以用于测定那些含有干扰物质试样中的水分含量，比如含有添加剂的石油产品（例如润滑油）。
三菱化学卡尔费休试剂（库仑法）用试剂
| 品名 | 代码 | 规格 | 包装 | 主要溶剂 | 用途 |
|---|---|---|---|---|---|
| AQUAMICRON™ AX |
XAMA | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇， 碳酸丙烯酯 |
【一般用途】 有机溶剂，无机物化学品，油类， 石油产品，各种汽油等。 |
| AQUAMICRON™ AX01 |
XAMA01 | 100mL 玻璃瓶 |
|||
| AQUAMICRON™ AS |
SAMA | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇，氯仿 | 【用于油类】 石脑油，汽油，柴油，绝缘油等。 |
| AQUAMICRON™ AKX |
AKX | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
碳酸丙烯酯， 二甘醇一甲醚 |
【用于酮类】 酮类，硅油，低羟基酸等。 |
| AQUAMICRON™ CXU |
CXU | 最大水分 0.6mgH2O/mL |
5mL安瓿 ×10／盒 |
甲醇 | 【阴极电解液】 AX和AKX都可以结合。 |
| AQUAMICRON™ FLS |
FLS | 最大水分 0.15mgH2O/mL |
500mL 玻璃瓶 |
甲醇， 碳酸丙烯酯 |
【适用于无玻璃型电解池】 有机溶剂，无机气体等。 |
AQUAMICRON™ AX/CXU
| 用途 | 一般试样 | |
|---|---|---|
| 特性 | 最小限度环境污染 | • 不含四氯化碳或氯仿 |
| 用途广泛 | • 适用于石油产品 • 可以用于水分汽化方法（AQUAMICRON™ AX用于水分汽化法时，用甲醇补充已经汽化的部分。） |
|
| 高质量，高性能 | • 因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。 用100mL的AQUAMICRON™ AX可以测定大约800mg的水分。用5mL的AQUAMICRON™ CXU可以测定大约150mg的水分。 |
|
| 易于使用 | • 这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。 | |
AQUAMICRON™ AS/CXU
| 用途 | 油类，一般试样 | |
|---|---|---|
| 特性 | 用途广泛 | • 尤其适用于油类，石油产品。 |
| 高质量，高性能 | • 因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。 • 用100mL的AQUAMICRON™ AS可以测定大约800mg的水分。 • 用5mL的AQUAMICRON™ CXU可以测定大约150mg的水分。 |
|
| 易于使用 | • 这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。 | |
AQUAMICRON™ AKX/CXU
| 用途 | 酮类，低羟基酸，某些醛类（芳族化合物） | |
|---|---|---|
| 特性 | 最小限度环境污染 | • 不含氯仿或甲基溶纤剂 |
| 用途广泛 | • 适用于酮类、低羟基酸及一些醛类 | |
| 高质量，高性能 | • 因精确测定水分及终点稳定而声誉卓著。 • 用100mL的AQUAMICRON™ AKX可以测定大约300mg的水分； 用5mL的AQUAMICRON™ CXU可以测定大约100mg的水分（与AQUAMICRON™ AKX一起使用时）。 |
|
| 易于使用 | • 这些产品可以在现有库仑水分测量系统中使用。 | |
AQUAMICRON™ FLS
| 用途 | 适用于酒精，酯类，苯，甲苯，无机气体等。 | |
|---|---|---|
| 特性 | 易于使用 | • AQUAMICRON™ FLS是一种单溶液型试剂。应在无隔膜的单溶液电解池和无玻璃型电解池中使用。 • 可以用于水分汽化法（AQUAMICRON™ FLS用于水分汽化法时，用甲醇补充已经汽化的部分。） |
| 易于使用 | • 没有使用陶瓷隔膜，因而方便维护电解池于良好状态。 | |
使用AQUAMICRON™ AX／CXU或AS／CXU测量试样的例子
| [仪器] | CA-100 水分测量系统（三菱化学株式会社） | [试剂] | AQUAMICRON™ AX 100mL 或AQUAMICRON™ AS 100mL， AQUAMICRON™ CXU 5mL |
| 试样名称 | 试样数量 （g） |
测出水分 （n＝3的平均值；单位：ppm，除非注明为％） |
||
|---|---|---|---|---|
| AQUAMICRON™ AX/CXU |
AQUAMICRON™ AS/CXU |
|||
| 碳氢化合物 | n-己烷 | 2.0 | 26.3 | 25.6 |
| 环己烷 | 2.3 | 31.4 | 31.3 | |
| 二甲苯 | 2.6 | 53.5 | 54.6 | |
| 醇类 | 乙醇 | 3.8 | 0.208％ | 0.208％ |
| 异丙醇 | 2.3 | 58.6 | 59.4 | |
| 乙二醇 | 3.7 | 687 | 689 | |
| 醚类 | 四氢呋喃 | 4.4 | 56.8 | 56.6 |
| 酯类 | 乙酸乙酯 | 2.7 | 279 | 279 |
| 邻苯二甲酸二辛酯 | 1.4 | 352 | 359 | |
| 氮化合物 | 甲酰胺 | 1.2 | 0.263％ | 0.263％ |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 2.8 | 354 | 349 | |
当AX／CXU用于水分汽化法时，参照以下FLS部分。
使用AQUAMICRON™ AKX／CXU测量试样的例子
| [仪器] | CA-100 水分测量系统（三菱化学株式会社） | [试剂] | AQUAMICRON™ AKX 100mL， AQUAMICRON™ CXU 5mL |
| 试样名称 | 试样数量（g） | 测出水分 （n＝3的平均值；单位：ppm，除非注明为％） |
|
|---|---|---|---|
| 低羟基酸 | 甲酸 | 1.0 | 測定不可 |
| 乙酸 | 1.0 | 153 | |
| 丙酸 | 1.0 | 659 | |
| 酮类 | 丙酮 | 0.8 | 0.166% |
| 乙酰丙酮 | 1.0 | 270 | |
| 甲乙酮 | 0.8 | 771 | |
| 甲基异丁基甲酮 | 0.8 | 626 | |
| 环己酮 | 0.9 | 330 | |
| 醛类 | 3-苯丙醛 | 0.5 | 0.226% |
| 三氯乙醛 | 0.8 | 249 | |
| 苯甲醛 | 0.5 | 483 | |
| 邻羟基苯醛 | 0.6 | 0.116 | |
使用AQUAMICRON™ FLS测量试样的例子
| [仪器] | CA-100 水分测量系统（三菱化学株式会社） VA-100 水分汽化测量系统（三菱化学株式会社） |
| 试样名称 | 试样数量 （g） |
测出水分 （n＝3的平均值；单位：ppm，除非注明为％） |
||
|---|---|---|---|---|
| AQUAMICRON™ FLS |
AQUAMICRON™ AX/CXU |
|||
| 直接测量法 | n-庚烷 | 2.5 | 51.9 | 51.9 |
| 甲苯 | 4.2 | 145 | 146 | |
| 苯 | 4.2 | 172 | 170 | |
| 氯仿 | 7.3 | 141 | 140 | |
| 乙醇 | 2.6 | 645 | 647 | |
| 乙二醇 | 2.4 | 963 | 970 | |
| 二甘醇一乙醚 | 3.0 | 0.111% | 0.110% | |
| 四氢呋喃 | 2.7 | 0.210% | 0.209% | |
| 乙酸乙酯 | 2.8 | 0.115% | 0.115% | |
| 二乙醇胺** | 1.3 | 0.121% | 0.122% | |
| 绝缘油 | 4.2 | 37.7 | 39.1 | |
| 水分汽化法 | PET（230℃） | 1.0 | 0.342% | 0.334% |
| PE（230℃） | 2.0 | 70.1 | 71.7 | |
| PC（250℃） | 2.0 | 0.171% | 0.166% | |
| PBT（250℃） | 2.0 | 0.152% | 0.152% | |
* 用无隔膜电解池
** 加水杨酸
使用AQUAMICRON” AXI/CXU或AX/CXU测量试样的例子
仪器: CA-200水分测量仪(三 菱化学株式会社)
试样量: 0.7-1.7g， 使用卡式炉方法时为0.08g
试剂: AQUAMICRON AXI或AX 100mL, AQUAMICRON CXU 5mL
使用AQUAMICRON” AKX/CXU测量试样的例子
仪器: CA-200水分测量仪(三菱化学株式会社)
试样量: 0.5-1.0g
试剂: AQUAMICRON AKX 100ml, AQUAMICRON CXU 5mL
使用AQUAMICRON AXI或FLS测量试样的例子
仪器: CA-200 单液型电极水分测量仪(三菱化学株式会社)
试样量: 0.5-2.0g
试剂: AQUAMICRONBAXI或FLS 100mL
仪器: CA-200单液型电极+ VA-200 (三菱化学株式会社)
试样量:使用卡式炉方法时为0.05-0.2g
试剂: AQUAMICRONAXI或FLS 150mL
