水质分析-阴离子表面活性剂的分析用前处理柱色谱柱和标准溶液

水质分析-阴离子表面活性剂的分析用前处理柱色谱柱和标准溶液水质分析-阴离子表面活性剂的分析用前处理柱色谱柱和标准溶液



 ● Wakopak® Wakosil AS-Aqua

 ● Presep®-C C18

  烷基苯磺酸钠来自自来水、原水中的清洁剂残留,以异构体混合物的形态存在,利用ODS柱可以洗脱出其大多数的色谱峰。Wakopak® Wakosil AS-Aqua可将每个碳原子异构体分离成每一个峰,从而有效地提高检测灵敏度并且缩短分析时间。

  样品前处理:源自《修正水道法》(2004年4月1日实行)



固相萃取条件

  色谱柱:Presep®-C C18(ODS)

  Presep®-Agri

  聚合物系列SPE(其他产品)

   ↓   

  调整:①CH2OH  5 mL

    ↓  ②H2O    5 mL

  样品:水 ※) 1 L  20 mL/min

    ↓

  干燥:吹吸空气5分钟(氮吹 5 min.)

    ↓

  洗脱:CH3OH 5 mL

    ↓

  (浓缩:吹入N2气体2 mL)此处省略

    ↓

  HPLC分析

  ※)纯净水 1 L+标准品 各0.1 mg

     自来水 1 L+标准品 各0.1 mg

 

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阴离子表面活性剂分析:

  HPLC分析条件

  洗脱:CH3CN/H2O=65/35(v/v)、添加NaClO4 12.3 g/1000 mL

  检测:荧光检测 ex.221nm,em.284 nm

  注入:10 mg/L(CH3OH),10 μL

  样品:阴离子表面活性剂分析用标准溶液(烷基苯磺酸钠:C10、C11、C12、C13、C14)

  ※备注:

  现在市售的标准溶液是直链型阴离子表面活性剂(L)。在HPLC分析中会与使用的清洁剂成分(本公司实验使用的是含有支链的标准溶液)产生干扰。

  Wakopak® Wakosil AS-Aqua可识别、分离直链和支链。


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  经过前处理提取的检测样品,会混入甲苯,使用Wakopak® Wakosil AS-Aqua进行分析,可以将甲苯和阴离子表面活性剂洗脱分离,使分析实验免受甲苯峰干扰。


样品:在10 μg/mL混合标准溶液(CH2OH)中添加1 μL/mL甲烷10 μL
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阴离子表面活性剂

癸基苯磺酸钠C10

十一烷基苯磺酸钠:C11

十二烷基苯磺酸钠:C12

十三烷基苯磺酸钠:C13

十四烷基苯磺酸钠:C14

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色谱柱:Wakopak® Wakosil AS-Aqua(4.6 mm×250 mm)

洗脱:CH3CN/H2O=65/35(v/v), 添加NaClO4 12.3 g/1000 mL

流速:0.7 mL/min,40℃

检测:Fig.1 荧光检测 ex.221 nm,em.284 nm

      :Fig.2 UV检测 255 nm

注入:10 mg/L(CH3OH),10 μL

样品:阴离子表面活性剂检测用标准溶液(烷基苯磺酸钠:C10,C11,C12,C13,C14)

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